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    比表面積分析儀原理(比表面積測試儀的使用方法是什么

    發布時間: 2022-06-04  點擊次數: 482次

    比表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)分析儀基于靜態體積(ji)原理,利用氣體吸(xi)(xi)附(fu)技術對固體樣(yang)品進(jin)行表(biao)(biao)征(zheng)。它旨在(zai)進(jin)行物理吸(xi)(xi)附(fu)和(he)化(hua)學(xue)吸(xi)(xi)附(fu),從而(er)能夠確定現有金屬的總比表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)積(ji)、孔隙率和(he)比表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)積(ji)及其在(zai)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)上(shang)的分散性。

      它(ta)通過冷(leng)卻(que)劑溫度測(ce)量進行實時和(he)非常精確的飽和(he)壓力(li)(li)(li)監(jian)測(ce),并(bing)具(ju)有強(qiang)大的渦輪分子真空泵,以(yi)確保樣品架(jia)在預(yu)處理期間和(he)分析開始之前的正(zheng)確真空度。兩個(ge)在不(bu)同范圍內工(gong)作(zuo)的壓力(li)(li)(li)傳感器(qi)連(lian)接到樣品架(jia)上,以(yi)測(ce)量平衡壓力(li)(li)(li)。自動(dong)校準程序和(he)自動(dong)校準變化確保以(yi)佳分辨率和(he)精度測(ce)量壓力(li)(li)(li)。

      它由不銹(xiu)鋼制(zhi)成,可(ke)(ke)(ke)以(yi)(yi)使用(yong)多種氣(qi)體(ti)(惰性和腐蝕性),從(cong)而(er)擴大(da)固態(tai)的(de)(de)研(yan)究(jiu)可(ke)(ke)(ke)能性,滿足研(yan)究(jiu)人員日益增長的(de)(de)需求。微處理器(qi)控制(zhi)、監測、分析和預處理樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(可(ke)(ke)(ke)選擇(ze)三種溫度程序),并通(tong)(tong)過RS232連接到個人計算機(ji)。使用(yong)該軟(ruan)件(jian),可(ke)(ke)(ke)以(yi)(yi)監控所有儀器(qi)參數(shu)、打開(kai)/關閉閥門、更換(huan)氣(qi)體(ti)、排空管道、校準壓力傳感器(qi)、執行自動泄漏(lou)測試、樣(yang)(yang)(yang)品(pin)預處理等(deng)。一旦實驗開(kai)始,微處理器(qi)就可(ke)(ke)(ke)以(yi)(yi)通(tong)(tong)過樣(yang)(yang)(yang)品(pin)吸附(fu)速率的(de)(de)反饋(kui)回路來控制(zhi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)壓力和體(ti)積,從(cong)而(er)可(ke)(ke)(ke)以(yi)(yi)優化采集的(de)(de)平衡點數(shu)量(liang)。除了待(dai)分析的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin),可(ke)(ke)(ke)以(yi)(yi)使用(yong)不同的(de)(de)氣(qi)體(ti)、溫度和流(liu)動條(tiao)件(jian)同時(shi)預處理另外兩個樣(yang)(yang)(yang)品(pin)。分析前的(de)(de)***終脫氣(qi)可(ke)(ke)(ke)以(yi)(yi)在惰性氣(qi)體(ti)流(liu)中或(huo)在非常高的(de)(de)真(zhen)空條(tiao)件(jian)下進(jin)(jin)行,清潔活化的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)表面,并進(jin)(jin)行可(ke)(ke)(ke)靠和可(ke)(ke)(ke)重(zhong)復的(de)(de)測量(liang)。


    比表面分析儀的(de)基(ji)本操作原理



      吸附

      吸附(fu)定義為氣體(ti)分子在(zai)固體(ti)材料表面附(fu)近的(de)(de)濃(nong)度。吸附(fu)的(de)(de)氣體(ti)叫(jiao)吸附(fu)質,吸附(fu)的(de)(de)固體(ti)叫(jiao)吸附(fu)劑。吸附(fu)是一種物(wu)理現象,可以在(zai)任何環境條件(jian)(壓力和溫度)下發生,但只有(you)在(zai)非常(chang)低的(de)(de)溫度下才(cai)能(neng)測量。因此,物(wu)理吸附(fu)實驗是在(zai)很低的(de)(de)溫度下進行的(de)(de),通(tong)常(chang)是液氮在(zai)大氣壓下的(de)(de)沸騰溫度。

      吸附(fu)的(de)發生(sheng)是(shi)因為(wei)固有(you)的(de)表(biao)面(mian)能(neng)。當材料暴露在氣體(ti)中時,固體(ti)的(de)暴露表(biao)面(mian)和氣體(ti)分子(zi)之(zhi)間會產生(sheng)吸引力(li)。這些力(li)的(de)結果以物理(或范德瓦(wa)爾斯)吸附(fu)為(wei)特(te)征,與(yu)化學(xue)吸附(fu)相關的(de)更強的(de)化學(xue)吸引力(li)相反。固體(ti)的(de)表(biao)面(mian)積包(bao)括外表(biao)面(mian)和內表(biao)面(mian)上的(de)孔(kong)。

      吸(xi)(xi)附是(shi)(shi)一種可逆(ni)現(xian)(xian)象(xiang),因(yin)為(wei)氣(qi)體(ti)分(fen)子(zi)和(he)(he)(he)表(biao)面(mian)(mian)之(zhi)間的(de)(de)(de)(de)鍵很弱(小于15 KJ/mol)。氣(qi)體(ti)的(de)(de)(de)(de)物理吸(xi)(xi)附被認為(wei)是(shi)(shi)非選(xuan)擇性的(de)(de)(de)(de),因(yin)此表(biao)面(mian)(mian)根據可用的(de)(de)(de)(de)固(gu)體(ti)表(biao)面(mian)(mian)和(he)(he)(he)相(xiang)對壓力逐(zhu)步(或逐(zhu)層)填(tian)充(chong)。填(tian)充(chong)**層可以(yi)測(ce)量材料(liao)的(de)(de)(de)(de)表(biao)面(mian)(mian)積,因(yin)為(wei)當(dang)單層飽和(he)(he)(he)時,吸(xi)(xi)附的(de)(de)(de)(de)氣(qi)體(ti)量與樣品(pin)的(de)(de)(de)(de)整個(ge)表(biao)面(mian)(mian)積成(cheng)正(zheng)比。完整的(de)(de)(de)(de)吸(xi)(xi)附/解吸(xi)(xi)分(fen)析稱(cheng)為(wei)吸(xi)(xi)附等(deng)溫(wen)線(xian)。六個(ge)IUPAC標準吸(xi)(xi)附等(deng)溫(wen)線(xian)如下所示,它們(men)是(shi)(shi)不同的(de)(de)(de)(de),因(yin)為(wei)系(xi)統顯示不同的(de)(de)(de)(de)氣(qi)/固(gu)相(xiang)互作(zuo)用。型(xing)(xing)(xing)等(deng)溫(wen)線(xian)是(shi)(shi)典型(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)微孔固(gu)體(ti)和(he)(he)(he)化學(xue)吸(xi)(xi)附等(deng)溫(wen)線(xian)。第二(er)類是(shi)(shi)細分(fen)的(de)(de)(de)(de)無孔固(gu)體(ti)。型(xing)(xing)(xing)和(he)(he)(he)型(xing)(xing)(xing)是(shi)(shi)典型(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)蒸汽吸(xi)(xi)附(即水蒸氣(qi)吸(xi)(xi)附在疏水材料(liao)上(shang))。VI型(xing)(xing)(xing)和(he)(he)(he)V型(xing)(xing)(xing)具有(you)由固(gu)體(ti)中孔中吸(xi)(xi)附質的(de)(de)(de)(de)毛細凝聚引起(qi)的(de)(de)(de)(de)磁(ci)滯回線(xian)。***后,吸(xi)(xi)附在特(te)殊碳上(shang)的(de)(de)(de)(de)氮(dan)表(biao)現(xian)(xian)出罕見(jian)的(de)(de)(de)(de)型(xing)(xing)(xing)階(jie)梯等(deng)溫(wen)線(xian)。


    比表面(mian)分析儀(yi)的基(ji)本(ben)操作原理



      一旦獲得等(deng)溫線,許多計算模型可以(yi)(yi)應用于吸附(fu)等(deng)溫線的(de)不同區域,以(yi)(yi)評估比(bi)表面(mian)積(即(ji)BET、杜(du)比(bi)寧、朗繆爾等(deng))。)或微孔(kong)(kong)和中孔(kong)(kong)的(de)體積和尺寸分布(即(ji)BJH、DH、HK、SF等(deng))。).

      靜態(tai)體積(ji)氣體吸附

      靜(jing)態(tai)體(ti)積氣體(ti)吸附需要高(gao)真(zhen)空(kong)泵系統,該(gai)系統可以在(zai)樣(yang)品(pin)上(shang)產生(sheng)至少10 -4托的(de)(de)良好(hao)真(zhen)空(kong)。該(gai)系統采用(yong)不銹鋼管和高(gao)真(zhen)空(kong)配件,以確(que)保(bao)準確(que)的(de)(de)結果,因(yin)為實驗(yan)從高(gao)真(zhen)空(kong)開始,并逐(zhu)漸(jian)將壓力增加到吸附質的(de)(de)飽和壓力。儀器(qi)的(de)(de)示(shi)意圖如下(xia)所示(shi)。

      該方法背(bei)后的(de)(de)(de)原理包括(kuo)將連續的(de)(de)(de)已(yi)知量(liang)(liang)的(de)(de)(de)吸(xi)附(fu)(fu)質(zhi)引入(ru)保持在(zai)液氮溫度(77 K)的(de)(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)架中(zhong)。注入(ru)氣(qi)(qi)體(ti)(ti)對樣(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)(de)吸(xi)附(fu)(fu)將導致緩慢的(de)(de)(de)壓(ya)降,直到(dao)歧(qi)管中(zhong)建立(li)平衡(heng)壓(ya)力(li)(li)。吸(xi)附(fu)(fu)1990注射系統由(you)一(yi)個校準活塞(sai)(sai)組成,它可以根(gen)據吸(xi)附(fu)(fu)速率和(he)所需(xu)的(de)(de)(de)分辨(bian)率自動改變壓(ya)力(li)(li)和(he)注射量(liang)(liang)。活塞(sai)(sai)法優于其他方法,因為它在(zai)系統等待壓(ya)力(li)(li)平衡(heng)時不增加(jia)管匯的(de)(de)(de)死(si)體(ti)(ti)積。樣(yang)(yang)品(pin)上的(de)(de)(de)小(xiao)死(si)體(ti)(ti)積使(shi)儀器(qi)對吸(xi)附(fu)(fu)的(de)(de)(de)氣(qi)(qi)體(ti)(ti)量(liang)(liang)非常敏感。平衡(heng)壓(ya)力(li)(li)由(you)根(gen)據實驗(yan)期間建立(li)的(de)(de)(de)吸(xi)附(fu)(fu)壓(ya)力(li)(li)范圍選擇的(de)(de)(de)傳感器(qi)測(ce)量(liang)(liang)。原始(shi)實驗(yan)數據是(shi)平衡(heng)壓(ya)力(li)(li)和(he)每一(yi)步吸(xi)附(fu)(fu)的(de)(de)(de)氣(qi)(qi)體(ti)(ti)量(liang)(liang)。氣(qi)(qi)體(ti)(ti)吸(xi)收直接根(gen)據平衡(heng)壓(ya)力(li)(li)值計算(suan),但(dan)必(bi)須(xu)在(zai)測(ce)量(liang)(liang)之前或之后空白(bai)運行(即在(zai)分析條(tiao)件下使(shi)用未吸(xi)附(fu)(fu)在(zai)樣(yang)(yang)品(pin)上的(de)(de)(de)惰性氣(qi)(qi)體(ti)(ti)進行分析,***常見的(de)(de)(de)是(shi)使(shi)用氦氣(qi)(qi)進行死(si)體(ti)(ti)積校準)。

      靜態體積(ji)法非常精確,被認為(wei)是評價微孔(kong)(kong)和(he)中(zhong)孔(kong)(kong)面積(ji)和(he)孔(kong)(kong)徑(jing)的(de)非常精確的(de)技術。然而,每當需(xu)要(yao)(yao)快速(su)測(ce)量表面積(ji)時,不建議這(zhe)樣做(zuo),因為(wei)這(zhe)種方法需(xu)要(yao)(yao)很(hen)長的(de)分析時間,并且(qie)需(xu)要(yao)(yao)產生(sheng)高度精確和(he)可靠的(de)結果。

      多孔(kong)性

      許(xu)多天(tian)然(ran)的(de)(石頭、土壤、礦物(wu)(wu)等。)和(he)人(ren)工(催化(hua)(hua)劑、水(shui)泥、醫藥、金屬氧化(hua)(hua)物(wu)(wu)、陶瓷、碳、沸(fei)石等。)固體和(he)粉末材料含有一定的(de)空隙體積(ji)。它(ta)以(yi)各種(zhong)形狀(zhuang)和(he)大(da)小的(de)孔、洞和(he)裂縫的(de)形式分布在固體物(wu)(wu)質中。空隙體積(ji)之和(he)稱(cheng)為孔隙度。

      天(tian)然材料(liao)孔(kong)(kong)隙(xi)度(du)(du)的(de)(de)類(lei)型(xing)和(he)(he)(he)性(xing)質(zhi)取決于它(ta)們(men)(men)的(de)(de)形(xing)成(例如,巖(yan)石可以是火成巖(yan)、沉積巖(yan)或(huo)(huo)變質(zhi)巖(yan)),而人造(zao)(zao)材料(liao)取決于它(ta)們(men)(men)的(de)(de)制造(zao)(zao)過(guo)程,這通常是可控的(de)(de)。孔(kong)(kong)隙(xi)率強烈決定了(le)(le)材料(liao)的(de)(de)重要(yao)物理性(xing)能(neng),如耐久性(xing)、機械強度(du)(du)、滲透性(xing)、吸附特性(xing)等。了(le)(le)解孔(kong)(kong)隙(xi)結構(gou)是表(biao)征材料(liao)和(he)(he)(he)預測其行為的(de)(de)重要(yao)步驟。主(zhu)要(yao)有(you)(you)兩(liang)種重要(yao)的(de)(de)孔(kong)(kong)隙(xi)類(lei)型(xing):閉(bi)孔(kong)(kong)和(he)(he)(he)開(kai)孔(kong)(kong)。封(feng)閉(bi)的(de)(de)孔(kong)(kong)隙(xi)與外表(biao)面隔離,不允許液相(xiang)或(huo)(huo)氣相(xiang)外部流體進(jin)入。閉(bi)孔(kong)(kong)會影響(xiang)密(mi)度(du)(du)、力學(xue)和(he)(he)(he)熱(re)學(xue)性(xing)能(neng)等參數。根(gen)據孔(kong)(kong)隙(xi)的(de)(de)性(xing)質(zhi)/大小和(he)(he)(he)流體的(de)(de)性(xing)質(zhi),開(kai)放的(de)(de)孔(kong)(kong)隙(xi)連(lian)接到外表(biao)面,以便流體可以進(jin)入。開(kai)口可進(jin)一步分為死孔(kong)(kong)或(huo)(huo)互連(lian)孔(kong)(kong)。進(jin)一步分類(lei)與孔(kong)(kong)隙(xi)形(xing)狀有(you)(you)關(guan),只要(yao)有(you)(you)可能(neng)確定。

      根據孔隙度表(biao)征(zheng)固體包括確定以下參數:

      孔

      孔徑范圍很廣。根據(ju)通道大小,氣孔可(ke)分為三類:

      微孔:直徑(jing)小于2納米(mi)

      中孔:直徑(jing)在2到50納米之間

      大(da)孔:直徑大(da)于50納(na)米

      比孔容和孔隙(xi)率(lv)

      可以(yi)測量(liang)多孔材(cai)料中的內部空隙空間(jian)。通常表示為空隙體(ti)積(cc或ml)除(chu)以(yi)質量(liang)單位(g)。

      孔徑分布(bu)

      它通常表示為孔(kong)體(ti)積的相(xiang)對豐度,作為孔(kong)徑的函數(百分比或導數)。

      層積密度

      堆積密度(或包絡(luo)密度)是通(tong)過干樣品質量(liang)與外部樣品體(ti)積之比(bi)來計算的。

      多孔性

      孔隙率(lv)百分比(bi)通過將總孔隙體積與(yu)外部(外殼)樣品體積之(zhi)比(bi)乘(cheng)以100來(lai)表(biao)示。

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